X射线衍射结构精修教程3

首先了解XRD精修能解决什么问题

a. 对材料相结构进行深度分析(相组成，晶胞参数，尺寸，密度，原子占位和占比等)；

b. 可分析材料的晶粒大小，择优取向，内部应力等；

c. 对于多相物质能分析各相的占比；

d. 分析陶瓷材料掺杂对结构的影响等。

其次，精修前的准备工作：

1. 精修软件的安装

可使用的精修软件很多，例如jade, Fullprof, GSAS，MAUD等等，具体下载和安装，请参考官网教程。

这里我们使用GSAS-II软件进行精修。下载和安装过程这里略过。

2. 准备的文件

开始精修前我们需要准备几种文件，XRD数据，晶体结构文件cif，仪器参数PRM文件。

---XRD数据文件

实验室常见的xrd数据格式有raw, xrdml, gsas等，GSAS这里需要的是gsas格式的数据。如果不是该格式数据，则需要转换格式。这里有一个免费软件Powdll converter可供使用。

---CIF晶体结构文件

Cif文件是一种常见的提供结构信息的文件。它的全称是Crystallographic Information File。该文件格式由国际晶体学会指定，提供晶体结构信息。

Cif文件下载地址有很多，如ICSD 库(用学校账户登录)，COD(免费)等.

---仪器参数prm文件

参数文件可以从GSAS的example路径下查找。仪器参数文件非常重要，原则上需要根据实际测样的仪器参数来修改该文件，它包括Kα1、Kα2波长，样品零点漂移等。

准备好之后，将三个文件放在同一个文件夹下，方便使用。

下面就开始我们的精修。

未完待续