【七】氯化物，氯离子，氯化铵的测定方法（硝酸银沉淀滴定法） – 草稿
一 原理
用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消耗量计算氯化钠的含量。
以硝酸银液为指示剂，测定能与Ag⁺生成沉淀的物质。根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
Ag⁺+x-Agx！
X-表示cl Br Z cN -scn等离子
二 方法
指示终点法（重铬酸钾指示剂法）。原理是用AgNO₃滴定液滴定氯化物，溴化物时通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法滴淀反应为:终点前Ag+十Cl一→AgCl↓终点时:2Ag+十Cr0₄₂→Ag₂Cr0₄↓砖红色
三 仪器
棕色酸式滴淀管25ml，锥形瓶 150ml ，滴量瓶100ml
四 试剂
a）10%铬酸钾溶液：
取分析纯铬酸钾10g加水溶于 l00ml
b）0.1moL/L硝酸银滴定液：
称取分析纯硝酸银17g，加水 溶于1000ml溶量瓶中
标定：取在110℃干燥至恒 重 的基准氯化钠约0.2g，精密称定。加水50ml使溶解。再加糊精溶液（1-50ml）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示剂8滴。用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量。算出本液的浓度。即得.
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时。可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
计算公式：
C（AgNO3）=m/(V*0.05844)
式中： C（AgNO3）—硝酸银滴定液的量浓度,mol/L
m—氯化钠的质量g
V—消耗的硝酸银的体积,ml
0.05844—与1.00 ml硝酸银标准溶液[（AgNO3） =1.000mol/L]相当的以克表示的基准氯化钠配制
c）糊精溶液1→50mL）
称1克糊精溶于50ml水中
d）荧光黄指示剂
取荧光黄0.1克加乙醇100ml使溶解即得。
五 分析方法（氯化物）
取母液0.1g于滴定瓶中，加水100ml。加稀硝酸2滴，再加10%铬酸钾溶液1ml，用0.1mol/L硝酸银滴定成砖红色。
复合氨基酸粉就称5g溶于100ml，再取2ml。其余同上。
同时做空白实验
六 计算公式
Nacl%=[C×（V₁-V。） ×0.05844]÷m
C--硝酸银滴定液的浓度
V₁--滴定消耗硝酸银滴定液的ml 数
V。--空白滴定消耗硝酸银的ml 数
0.05844--与1ml硝酸银标准溶液1mol/L相当的以克表示的基准氯化钠配制
m--所取容液的g数
七 举列
1）称母液0.1119g
滴定消耗硝酸银3.8ml
硝酸银的浓度0.1036mol/L
空白滴定数0.1ml
Nacl%=[（3.8-0.1） ×0.1036×0.05844]÷0.1119=20.18%
2）称粉5.0214g加水100ml取2ml
滴定消耗硝酸银7.2ml
硝酸银的浓度0.1036mol/L
[（7.2-0.1）×0.05844×0.1036]÷[5.214÷100×2]=42.8%
标准：
母液氯化物总量≤25%
同时可以用滴定数计算出氯离子
八 母液氯离子检测方法：
（1）方法
同上面氯化物。
（2）计算公式
VL%=[C×（V₁-V。）×0.03546]÷m
C--硝酸银滴定液的浓度
V₁--滴定消耗硝酸银滴定液的ml 数
V。--空白滴定消耗硝酸银的ml 数
0.03546--与1ml硝酸银标准溶液1mol/L相当的以克表示的基准氯化钠配制
m--所取容液的g数
（3）实际举列
用测定氯化物的滴定数同时可以计算氯离子的含量
[（3.8-0.1）×0.1036×0.03546]÷0.1119=12.14%
氨基酸粉氯离子：
[（7.2-0.1）×0.1036×0.03546]÷[5.214÷100×2]=25.97%
标准：
母液氯离子一般含量在
12%～14%
九 氯化铵的检测
方法同上面氯化物
计算公式：
Nh₄CL=[(V₁-V。）×c×0.0535]÷M
例：
收集整理编辑：鲁红艳
天门吉星
2022年4月
收集整理：鲁红艳
吉星生物
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